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發(fā)布于 2014/11/12閱讀(3262)來源 hj1
摘要
內(nèi)容
柱清洗與再生的推薦步驟
壓力升高,色譜柱峰形發(fā)生變化如出現(xiàn)嚴(yán)重拖尾、肩峰甚至峰分岔,分離度降低,這些都強(qiáng)烈提示色譜柱受到污染。可采用以下步驟處理:如系統(tǒng)接有在線過濾器和保護(hù)柱,首先排查在線過濾器與保護(hù)柱,進(jìn)行更新替換。日常操作中,當(dāng)壓力升高10%或柱效降低10%時(shí),就應(yīng)考慮更換在線過濾器和/或保護(hù)柱。
使用高比例的有機(jī)溶劑進(jìn)行沖洗(請注意避免鹽析出,通常可使用梯度升高法,然后維持在高比例甚至100%有機(jī)溶劑條件下)。此操作通??上慈ゴ蟛糠治廴疚铩H缬袡C(jī)溶劑清洗不能解決問題,可采用如下方法進(jìn)行色譜柱的清洗和再生。根據(jù)樣品性質(zhì)以及你所了解的污染物性質(zhì)選擇清洗方法,用20倍柱體積(即,對于4.6x250 mm柱,相當(dāng)于80 mL)的HPLC級(jí)溶劑清洗色譜柱,將流動(dòng)相溫度升至35-55?C可提高清洗效率。
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